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文献解读丨通过LCMS–IT-TOF定性和定量测定复杂中药成分及一种无
发布时间:2021-05-14]  阅读次数:429次

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本文由中国药科大学药物代谢与药代动力学重点实验室发表于Journal of Chromatography A, 1217 (2010) 4971–4979。

 

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迄今为止,中药的药代动力学研究仍处于起步阶段,在生物基质复杂组分的定性和定量分析方面面临着严峻的技术挑战。此外,缺乏标准品是评估中药药代动力学的另一个瓶颈。本项工作借助液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用法(LC-IT-TOF/MS),开发了一个用于中药成分的定性和定量药代动力学分析的强大技术平台,并提出一个无需标准品的相对暴露策略,用于药代动力学评估。

 

以五味子木脂素提取物(SLE)为例,首次将LC-IT-TOF/MS法用于SLE本身和SLE给药后大鼠血浆中所含成分的全面定性分析。随后,本研究通过与成熟的LC-Q/MS分析方法的比较,来验证LC-IT-TOF/MS分析方法的定量性能。对于有标准品的5种木脂素组分的绝对定量,两种分析方法显示出非常相似的优点,如线性、精密度、准确度和药代动力学参数。与LC-Q/MS法相比,LC-IT-TOF/MS法的突出优点是灵敏度更高。

 

此外,开发了一种“相对暴露方法”(REA),该方法无需每种成分的标准品,而是使用顺序稀释的原始中药制剂来制备“混合校准曲线”,以评估中药药代动力学。这种方法与有标准品的典型药代动力学分析相比,能够提供除了绝对血浆浓度之外,几乎相同的药代动力学参数。该方法将广泛应用于但不限于中药的定性和定量药代动力学分析。

 

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表1 LC-IT-TOF/MS和LC-Q/MS检测大鼠血浆中五味子醇A、五味子醇B、五味子甲素A、五味子甲素B、五味子酯A的含量、精密度和准确度

 

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图1 LC-IT-TOF/MS和LC-Q/MS测定的5种木脂素的血浆浓度与时间的关系

(A)五味子醇A、(B)五味子醇B、(C)五味子甲素A、(D)五味子甲素B、(E)五味子酯A

 

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图2 用LC-IT-TOF/MS测定21种木脂素的血浆药代动力学

 

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图3 基于LC-IT-TOF/MS测定的REA和基于LC-Q/MS测定的绝对曝光法计算的AUC和Cmax值

 

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图4 开发的基于LC-IT-TOF/MS的中药药代动力学分析平台和工作流程

 

缺乏强大的分析平台仍然是评估复杂中药药代动力学和药物分布的主要障碍。除了技术上的挑战,缺乏标准品是描述中药药代动力学的另一个巨大和长期的障碍。为了解决这一问题,我们在本研究中开发了一种相对暴露方法,该方法基于在校准样品中添加相应的草药制剂的校准方程来计算每个成分的相对血浆浓度。除绝对血药浓度外,该方法可成功获得所有重要的药代动力学参数,所得结果与用标准品校准的典型测定结果基本一致。

 

因此,本研究基于单一LC-IT-TOF/MS平台,无需验证和校准用的标准品,建立了一个系统的方法来解决中药药代动力学领域的关键问题,对数十个目标成分和非目标成分进行定性和定量测定。

 

文献题目

《Qualitative and quantitative determination of complicated herbal components by liquid chromatography hybrid ion trap time-of-ight mass spectrometry and a relative exposure approach to herbal pharmacokinetics independent of standards》

 

使用仪器

岛津LC–IT-TOF/MS

 

作者

Yan Lianga, Haiping Haoa,, An Kanga, Lin Xiea, Tong Xiea, Xiao Zhenga, Chen Daia, Leren Wanb,

Longsheng Shenga, Guangji Wanga,∗∗

a Key Lab of Drug Metabolism & Pharmacokinetics, China Pharmaceutical University, No. 24, Tongjiaxiang Street, Nanjing 210009, China

b Shanghai Ofce, Shimadzu (Hongkong) Limited Co, No. 381, Futexi Road, Shanghai 200020, China

Corresponding author. Tel.: +86 25 83271179; fax: +86 25 83271060.

∗∗ Corresponding author. Tel.: +86 25 83271128; fax: +86 25 83302827.

 

 


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