SEM-SERVO在纤维增强树脂基复合材料疲劳破坏研究中的应用

蒋丽娟  东南大学玄武岩纤维生产及应用技术国家地方联合工程研究中心

本分享采用岛津SEM-SERVO带扫描电镜高温原位疲劳试验机研究了长寿命玄武岩纤维增强树脂的疲劳损伤模式及损伤演化规律。

岛津SEM-SERVO带扫描电镜高温原位疲劳试验机（图1）是搭载10KN双向加载装置、扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）的疲劳试验机，可进行室温-800℃的拉-拉、拉-压、三点弯疲劳试验。在疲劳试验过程中，不用将试件卸载和取出，即可原位观测样品表面的微观破坏模式，读取微区成分与含量变化，既避免了试件取出和放回时造成的二次损伤，又避免忽略加载时出现、卸载时闭合的裂纹，能更真实地反应试件的疲劳损伤情况。

图1 SEM-SERVO带扫描电镜高温原位疲劳试验机

随着对SEM-SERVO的开发，SEM-SERVO被越来越多地用于材料静力、腐蚀、蠕变、疲劳性能研究，并且取得了良好的效果。如对于工程中比较常见甚至很多情况下对材料和结构起关键控制作用的疲劳破坏，其是在一定的疲劳周期后，材料内部某点出现局部损伤或破坏，随着疲劳周期的增加，局部损伤或破坏逐渐形成大的裂纹，甚至是贯穿性裂纹，造成材料的完全破坏，并且这种完全破坏往往具有突发性，会带来灾难性后果。迄今为止国内外学术界、工程界对疲劳破坏进行了大量的研究，包括疲劳破坏机理的分析，疲劳寿命预测和抗疲劳破坏技术等。现有的疲劳试验测试方法主要是测试三类指标：疲劳循环寿命指标、唯象学测试指标和微观损伤测试指标。疲劳循环寿命指标是采用S-N曲线预测疲劳寿命，不需要考虑具体的力学行为，只对实验值进行统计，方法相对简单，但是需要收集大量数据，且耗时长；唯象学测试指标通过剩余强度或剩余刚度，直接反应疲劳性能的下降，但是不能通过无损试验获得，需要大量的试验研究。微观损伤测试指标优点是模型微观机制清楚，可视化强。目前常用的是SEM进行试件表面或断口分析。然而对于典型的多相非均匀材料，如纤维增强树脂基复合材料（Fiber Reinforced Polymers, FRP），疲劳破坏存在基体开裂、界面脱粘、分层、纤维断裂等多种破坏模式的组合，十分复杂，且较难监测疲劳过程中损伤发展，也无法监测到卸载时部分裂纹闭合的情况，需要开发能实时观测的 SEM 疲劳试验方法。SEM-SERVO则满足了这一需求。

东南大学2018届毕业生赵杏博士，基于SEM-SERVO进行了FRP疲劳性能的测试。该论文对FRP进行拉-拉常幅加载疲劳试验，达到设定疲劳周期后暂停加载进行SEM观测，可在不卸载的状态下观察试件的损伤情况。

论文首先研究了应力水平对FRP疲劳寿命的影响，结果如表1所示。

表1 长寿命玄武岩纤维增强树脂（BFRP）疲劳寿命结果

由于复合材料疲劳寿命影响因素多，同时循环次数基数大，疲劳寿命变异系数大，并且FRP应力水平-寿命的S-N曲线更满足双折现模型，说明FRP不同应力水平下发生破坏模式的转变。但是何种因素为控制因素，不同破坏模式发生的先后顺序如何，传统的研究方法并不能给出明确的结论。

而基于SEM-SERVO的原位观测结果，发现在87%和90%应力水平，纤维表面有大量树脂残留（如图3所示），这说明在试件断裂前界面粘结性能还保持良好，BFRP典型失效模式为纤维断裂；在85%应力水平下，BFRP出现了不同的损伤模式，包括纤维断裂和界面脱粘（如图4所示）。在75%应力水平下，即使在1000万次疲劳后，SEM图像无法看到试件损伤，只在疲劳过程中发现部分疑似纳米级的微裂纹，最后形成不连续界面剥落（如图5所示）。该结果揭示了BFRP损伤模式变化规律，为建立BFRP复合材料精细化疲劳损伤预测模型提供了参考。

图3 87%和90%应力水平下典型纤维断裂破坏模式

图4 85%应力水平下不同BFRP的典型损伤：（a）102642次循环后纤维断裂; (b) 380699次循环后界面脱粘

图5 75%应力水平下1000万次疲劳后发生不连续脱粘

类似地，论文还研究了不同应力比和环境-疲劳耦合作用下BFRP的疲劳性能，得出结论：低周疲劳时BFRP试件的疲劳损伤主要是纤维断裂，而高周疲劳下基体和界面主导的磨损是BFRP疲劳破坏的绝对性因素；随着应力比的减小，损伤模式会从界面脱粘转变为纤维断裂，导致刚度退化增大；腐蚀会降低界面粘结性能，大应力比下，界面脱粘直接导致BFRP疲劳性能下降，但是小应力比下，腐蚀初期的界面脱粘会降低由于纤维断裂引起的应力集中，避免整体的过早破坏。

该试验方法为FRP全过程多尺度疲劳损伤性能的研究提供了试验手段，揭示了BFRP在不同的疲劳参数下的损伤模式及损伤演化规律，并基于该结果提出针对不同损伤模式的BFRP疲劳寿命提升方法和寿命可控设计理论，对FRP疲劳寿命的研究具有重要意义。感兴趣的可参考赵杏博士学位论文：赵杏.FRP拉索疲劳损伤演化规律和寿命可控设计方法研究[D]. 南京, 东南大学, 2018.

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