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X射线荧光光谱分析丨制样系列(一)粉末压片法
发布时间:2021-04-13]  阅读次数:871次

导读

X射线荧光光谱法是一个相对分析方法,标准样品要和分析试样具有类似的化学组成和相同的物理结构。任何的标样和试样的制样过程和步骤必须有非常好的重复操作可能性才有可能确保分析结果的可靠。有时,取样、制样带来的不确定度远大于分析检测不确定度,样品的制备已成为分析误差的主要来源之一。因此,正确取样、制样非常重要。

 

X射线荧光光谱分析中,样品制备的目的是通过适当的方法将原始试样处理成一种成分分布均匀、表面平整、有整体代表性、规格合适,能直接送入仪器测量的样品。

 

按样品的原始形态,样品可以分为固体、粉末和液体,样品的形态不同,样品的处理方法也不尽相同。我们将系列介绍:粉末压片制样、粉末熔片制样、块状样品制备。本篇介绍粉末压片法的几种常用方法,塑料环压片法、硼酸镶边打底压片法和钢环压样法。

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波长色散X射线荧光光谱仪XRF-1800

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多道同时型荧光光谱仪MXF-N3 Plus

 

样品制备流程

粉末压片制样是X射线荧光光谱分析常用的制样方法,一般的制样步骤为,样品破碎后经干燥处理,通过研磨设备加工到一定的粒度,最后通过压样设备压制成一种稳定的圆片。

 

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样品的磨细

一般取经过颚式破碎过的小块样品经震动磨样机将样品加工到合适的大小。

 

● 磨样机 ●

最常见的研磨设备有两种,一是振动磨、一种叫行星式研磨仪。这两种粉磨设备都能将样品研磨成细粉,适用的行业不同。振动磨的型号通常用制样量表示,有300克、200克、100克、50克、10克等表示。并且还有一次制1个样、2个样、3个样等不同型号。

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振动磨

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行星式球磨机

 

● 研钵 ●

粉碎研磨时选用一种合适的研钵容器是重要的,特别是在分析痕量元素时,尤为重要。常用的材质一般分为:硬质铬钢(影响Fe、Cr、Ni、Mn、Si等)、碳化钨(影响W、Co等)、玛瑙(影响Si)、氧化锆(影响Zr)、热压烧结刚玉(影响Al)等。

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样品的压制

研磨好的样品经过压片机压成符合分析的样片

 

● 压片机 ●

压片机有自动压样机和手动压样机之分。手工压样费时费力,一般很少用于工厂。自动压样机可以预置压力和保压时间,即省力又容易保证压制样片条件的一致性,应用越来越广泛。

 

压样机的选择也要考虑两个方面:最大工作压力和压样模具。为了留有一定的余量,压样机的最大压力一般要不小于30吨;压样模具有塑料环、硼酸或低压聚乙烯粉、钢环等几种可供选择。

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自动压片机

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手动压片机

 

● 压片示意图 ●

塑料环压样截面示意图:

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硼酸镶边示意图(截面):

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钢环压样示意图(截面):

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实物图

 

● 适用范围 ●

常见的矿物、矿石、岩石、炉渣、水泥、陶瓷、玻璃等物料的粉碎物;金属锉屑、切屑、钻屑及车屑;各种金属氧化物;溶液的沉淀物或残渣;土壤及水系沉积物;灰化、烘干或冻干的有机物及生物材料;各类中间合金及熔融粉碎物等,这些样品经过适当的处理都可以压制成片用于X荧光分析。

 

总结

粉末压片法具有操作相对比较简单,制样速度快,成本低等优点,但是也存在样品中元素的荧光强度受样品的颗粒度和压片时的压力影响较大的问题,所以必须保证制样各环节的一致性,而且粉末压片法没有破坏试样的化学结构,受矿物效应的影响也比较严重,所以粉末压片法一般适用于对准确度要求不高的同一矿物来源、同一生产工艺的材料分析。

 

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