导读

国以民为本，民以食为天。粮食事关国运民生，粮食安全是实现经济发展和社会稳定的基础。进入新时代，广大民众更加关注食物的营养与健康，既要“吃得饱”，更要“吃得好”。建设国家粮食质量监测体系，对粮食进行高效准确地监测是保障粮食质量安全的重要手段。2020年12月底，国家粮食和物资储备局标准质量管理办公室发布了《关于开展2020年国家粮食质量监测机构比对考核工作的通知》，考虑新冠疫情的影响，将以统一发放样品的形式组织开展2020年国家粮食质量监测机构检验能力比对考核工作，旨在进一步提升国家粮食质量监测机构检验技术水平，提高检验结果的准确性和可靠性。此次比对考核项目为小麦粉中呕吐毒素和大米粉中镉的测定。其中，小麦粉中呕吐毒素比对考核，可采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法进行检测。

图片来源：国家粮食和物资储备局网站截图

什么是呕吐毒素

呕吐毒素（Vomitoxin），又称脱氧雪腐镰刀菌烯醇，属单端孢霉烯族化合物，主要是由生长在谷类物品（如小麦、玉米和大麦）的禾谷镰刀菌和黄色镰刀菌生成，可引起猪的呕吐，故得名。当人摄入了被DON污染的食物后，会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状，严重时损害造血系统造成死亡。

岛津解决方案

•实验部分

检测仪器

使用超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统。

岛津超快速三重四极杆液质联用仪

前处理方法

参照GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》标准中“第一法 同位素稀释液相色谱-串联质谱法”中的样品提取和净化方法。

主要方法参数

色谱柱：Shim-pack XR-ODS III（75 mm x 2.0 mmI.D., 1.6 μm）

流动相：A相-0.01%氨水，B相-乙腈

洗脱方式：梯度洗脱

离子化模式：ESI(-)

•分析结果

标准品色谱图

呕吐毒素（DON）及其乙酰化衍生物15-ADON和3-ADON的标准品色谱图如下图所示。

校准曲线

配制不同浓度的混合标准工作液，按上述条件进行测定。DON，15-ADON和3-ADON分别以¹³C-DON、¹³C-15-ADON和¹³C-3-ADON为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线。

回收率考察

在空白小麦粉中添加标准溶液，使加标浓度为10 μg/kg，平行测定3次，DON、15-ADON、3-ADON这3种毒素回收率均在95~110%之间，回收率良好。

实际样品分析

在某市售小麦粉样品中检出DON和 3-ADON，含量分别为130.85和6.40 μg/kg，低于我国食品安全国家标准《GB 2761-2017食品中真菌毒素限量》中规定谷物及其制品中呕吐毒素限量为1000 μg/kg的要求。

小结

本方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统测定了小麦粉中呕吐毒素及其衍生物的含量。该方法简单，快速、且灵敏度高，适用于国家粮食质量监测机构检验能力比对考核项目中小麦粉中呕吐毒素含量的测定。长风破浪会有时，直挂云帆济沧海。最后，预祝大家在此次比对考核中取得满意的成绩！

岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，长期以来一直关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案或数据库。为了更好地帮助广大用户开展生物毒素残留分析检测，岛津公司2020年底推出了最新版《生物毒素检测整体解决方案》，该方案详解了生物毒素的毒理学特征及相关法规，共收录15篇应用检测方案，涵盖中药材、奶制品、水产品、水果、体液、玉米、小麦、谷物等基质，同时附录中包含了最新版生物毒素LCMSMS谱库，含CAS、母离子、子离子及碰撞能量等信息，用户可根据其中的MRM参数，迅速创建毒素分析方法。