岛津LCMS助力半导体光刻胶材料的质控及研究

当前，我国光刻胶国产化替代进程正在加速推进。大量企业/研究院已加入光刻胶配方及其关键原料的研发。关键原料的结构、纯度、批次稳定性以及光刻胶的配方对成品胶的性能有重要影响。因此，在研发和生产过程中需要精准的化学表征和质量控制。

岛津有机色谱质谱可以帮助客户实现材料的关键成分质量控制及结构表征，帮助用户实现原料确认及品控、配方成分研究等。其中，液相色谱（LC）及液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）作为一类强大的分析工具，在光刻胶有机成分分析中发挥着重要作用。

01 光引发剂的合成监测和成分确认

光刻胶作为芯片光刻工艺中重要化学品，成分较为复杂，包含溶剂、单体、树脂、光引发剂、添加剂等。光刻胶用光引发剂主要可分为光致产酸剂（PAGs）、感光化合物（PAC）和自由基型光引发剂。其中先进制程的光刻胶以PAGs为主，其作用原理是在曝光时产生酸，催化后续的化学反应（如树脂交联或分解）。

采用岛津LC-MS可实现复杂体系中的光引发剂的结构鉴定、纯度评估、光解产物监测及痕量杂质的快速检测。

光引发剂样品在LC-MS(单四极杆液质联用仪)和LC-PDA上的色谱图

当需要进行更精确的定性分析时，可使用岛津四极杆飞行时间 (Q-TOF) 型质谱仪获得精确分子质量。通过MS和MS/MS谱图获得准确分子量及其二级质谱碎片信息后，再使用分析软件LabSolutions Insight Explore及ChemSpider数据库进行解析，从而获得高置信度的物质定性分析结果。

示例：有机发光材料TAPC定性分析-在线搜索 (ChemSpider) 结果

02 光致产酸剂的降解产物的含量测定

光致产酸剂的降解产物的含量控制，在半导体光刻工艺中具有重要意义。准确测定降解产物的含量能够有效评估光刻胶的性能、批次一致性，帮助改善光刻胶配方，进而提升芯片良率。

常见PAGs降解产物有阴离子型三氟甲磺酸(TFMS)。岛津LC-MS/MS具备良好的灵敏度，能够满足痕量物质的检测需求，目标降解产物的定量下限可低至0.06 ng/mL。

三氟甲磺酸(TFMS)校准曲线(0.06 ng/mL~6.00 ng/mL, 相关系数>0.999)

03 树脂组成及树脂轮廓研究

光刻胶中树脂的组成和聚合度是决定其性能的核心因素，直接影响光刻工艺的分辨率、灵敏度、抗刻蚀性及图形保真度。对于树脂材料，分子量的表征首当其冲，其分子量(Mw/Mn) 的稳定性和聚合物分散性（PDI）控制是保证成胶的品质和一致性重要的管控点。通常采用凝胶渗透色谱（GPC）测定树脂聚合物的分子量分布，采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF）测定树脂绝对分子量和端基结构。而采用LC-Q-TOF可对能够离子化的树脂进行轮廓及端基的表征。

岛津四极杆-飞行时间(Q-TOF)型高分辨质谱仪具有主动精准温控系统和超快速切换系统，可实现树脂轮廓表征及端基结构推断。

酚醛树脂的LC-Q-TOF的MS示意图

A-    基峰色谱图，B-MS+质谱图，C-MS-质谱图）

上图所示应用中，综合m/z100-1500 范围内的质荷比看，通过Formula Predictor软件和Assign在线谱库联合分析，推测该树脂是以甲酚(C₇H₈O)或二甲酚(C₈H₁₀O)为起始结构，二甲酚-(C₈H₈O)n-，或三甲酚 -(C₉H₁₀O)n-为延伸单元的聚合物。

岛津LC-MS，在硬件上拥有优异的灵敏度及质量准确度性能，结合相应质谱解析软件，可覆盖从关键原料到配方组成的成分研究及定量分析等方向，助力高端光刻胶早日实现国产化。

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