2025年版《中国药典》中药农药残留检测全流程解决方案
导语
2025年3月25日，国家药监局、国家卫生健康委发布关于颁布2025年版《中华人民共和国药典》的公告。公告明确根据《中华人民共和国药品管理法》，2025年版《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）经第十二届药典委员会执行委员会全体会议审议通过，现予颁布，自2025年10月1日起施行。
在中药安全方面，针对中药材种植（养殖）、加工环节的外源性污染问题，2025年版《中国药典》构建起全链条风险防控体系。首次实施“禁用农药”与“使用农药”分类管理，禁用农药检测品种由2020年版《中国药典》的33种（55个单体）扩展至47种（72个单体），并在2025年版《中国药典》新增了枸杞子、人参、三七等14种药材中35种登记农药共计64个“使用农药”的最大残留限量标准。在检测方法上，2341农药残留量测定法新增“第六法 相关药材及饮片品种中农药多残留测定法”和“第七法 药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法”。
《中国药典》
针对新版药典标准发布，岛津技术团队做了研读，开展了标准复现实验工作，制定了全流程解决方案，助力行业相关单位开展标准扩项和建立检测能力，应对新标准实施准备工作。
全流程解决方案
分析仪器
禁用农药项目大部分化合物的“报告限”为10~100μg/kg，对质谱仪器灵敏度提出了高要求。岛津气质和液质联用仪通过多重技术确保高灵敏度，助力禁用农残痕量级浓度的检测。
性能优异、便捷操作、良好的稳定性与抗污染能力
全中文版 LabSolutions工作站
消耗品方案
全流程分析方法包
▪ GCMSMS第五法、第六法方法包及操作指南
▪ LCMSMS第五法、第六法方法包及操作指南
▪ 作业指导书SOP
▪ 教学演示视频
▪ 耗材配置包
▪ GCMSMS和LCMSMS仪器操作及维护指南
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专项workshop
典型应用案例
枸杞禁用农药分析
▪ 分析仪器：岛津GCMSMS&LCMSMS
▪ 标准品：禁用农药多残留GCMSMS；P/N：380-03899-15；禁用农药多残留LCMSMS；P/N：380-03899-14
▪ 色谱柱：SH-I-17Sil MS（30 m×0.25 mm，0.25 μm；P/N：R221-75916-30)
▪ 色谱柱：Shim-pack Velox SP-C18（1.8 μm，2.1×100 mm；P/N：227-32001-03）
▪ SHIMSEN QuEChERS醋酸钠萃取盐包
▪ SHIMSEN QuEChERS净化包
GC-MS/MS 枸杞基质混合对照溶液MRM谱图
取枸杞子空白样品，添加农残混合标准溶液，各组分加标浓度为0.01~0.1mg/kg（以氯唑磷计，加标量为0.01 mg/kg），加标浓度与0212《药材和饮片检定通则》报告限水平相当，按照上述前处理方法处理后上机，除六氯苯回收率为63%（三针回收率重复性为1.42%）外，各农药平均回收率分布在70%~101%之间。
LC-MS/MS 枸杞基质混合对照溶液MRM谱图
取枸杞子空白样品，添加农残混合标准溶液，各组分加标浓度为0.01~0.1 mg/kg（以氯唑磷计，加标量为0.01 mg/kg），加标浓度与0212《药材和饮片检定通则》报告限水平相当，照上述前处理方法处理后上机，回收率测定结果见上图。回收率在70~ 100%之间。对比了dSPE法净化前后的回收率，净化对回收率影响较小。
三七限用农药分析
▪ 分析仪器：岛津GCMSMS&LCMSMS
▪ 标准品：相关药材及饮片品种中农药多残留混合标准品；P/N：380-03899-13
▪ 色谱柱：SH-I-17Sil MS（30 m×0.25 mm，0.25 μm；P/N：R221-75916-30)
▪ 色谱柱：Shim-pack Velox SP-C18（1.8 μm，2.1×100 mm；P/N：227-32001-03）
▪ SHIMSEN QuEChERS Ⅲ提取盐包：6 g 无水 MgSO4，1.5 g NaOAc（P/N：380-00152-04）
▪ SHIMSEN QuEChERS Ⅲ净化管：15 mL，for Restricted Pesticide Residues in Herb，50/P（P/N：380-00990-76）
GC-MS/MS 三七基质混合对照溶液MRM谱图（浓度以百菌清计：200 ng/mL）
对三七空白样品进行10 mg/kg（以百菌清）加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为85.86-103.92%，RSD为0.22-7.61%，回收率高，重现性好。回收率及RSD数据见下表：
LC-MS/MS 三七基质混合对照溶液MRM谱图（浓度以多菌灵计：20 ng/mL）
对三七空白样品进行1 mg/kg（以多菌灵计）加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为85.95-102.79%，RSD为1.35-13.48%，回收率高，重现性好。回收率及RSD数据见下表：
药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法
▪ 仪器配置：岛津GCMS-TQ系列气相色谱-质谱联用仪；
▪ 毛细管柱：SH-I-624Sil MS（30 m×0.25 mm，1.4 μm；P/N：R221-75962-30)
校准曲线工作溶液（CS2：0.05 μg/mL）
重复性数据
校准曲线
三七供试品溶液
百合供试品溶液
建立了三七中代森锰锌和百合中代森锌的测定方法。采用岛津SH-I-624Sil MS色谱柱进行分析，岛津串联质谱GCMS-TQ检测。结果表明：代森锰锌和代森锌的水解产物二硫化碳峰型对称，重复性好，该方法可为三七中代森锰锌和百合中代森锌的测定提供参考。
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