岛津EPMA在医用钛材料中的综合分析

钛材料具有耐腐蚀和耐热等机械性能，作为通用材料被广泛应用于从航天航空到消费品的各个领域，并且由于其优异的生物相容性也可作为特殊材料应用于医学领域。

通用材料又细分为三种：耐腐蚀和耐海水性能优异的、常见的高纯度工业纯钛（CP钛），添加了微量元素以促进钝化膜形成的、耐腐蚀性优良的耐腐蚀钛合金，以及添加了合金元素以调节可加工性和强度等特性的钛合金。另外，特殊材料大致分为纯度比纯钛高的高纯度钛，以及添加到钛合金中具有独特功能的形状记忆合金、超弹性合金等功能性钛合金。

图1. 岛津场发射电子探针EPMA-8050G

岛津EPMA-8050G型电子探针（图1）搭载高质量场发射电子光学系统，结合岛津特有的52.5°高X射线取出角和全聚焦晶体，可以实现：

01优越的空间分辨率

EPMA-8050G可达到更高级别的二次电子图像分辨率3nm（加速电压30kV）。

（加速电压10kV时20nm@10nA/50nm@100nA/150nm@1μA）

02大束流更高灵敏度分析

可实现大部分仪器所不能达到的大束流（加速电压30kV时可达3μA）。在超微量元素的检测灵敏度上实现了质的飞跃，使元素面分析时超微量元素成分分布的可视化成为现实。

岛津研发部门使用EPMA-8050G仪器对医用钛材制成的牙根植入物和具有超弹性特性的齿列矫正线进行分析的示例。

钛合金分析

钛在室温下为α项（密排六方结构：HCP），在885℃以上同素转变为β相（体心立方结构：BCC）晶体结构。可以通过添加α相稳定元素Al、O、N、C等和β相稳定元素V、Mo、Nb、Fe、Cr、Ni等来调节结构，从而制成具有各种性能的合金。这些合金分为α合金、α-β合金和β合金。

EPMA对Ti-6Al-4V合金的牙根植入物分析的结果，可确认α相稳定元素的Al和β相稳定元素的V、Fe的分布状态，见图2。

图2. 牙根植入物元素面扫描分析

超弹性合金

以50%的原子比混合的Ti和Ni合金称为TiNi合金（镍钛诺），因其出色的形状记忆特性和超弹性特性而广为人知。将形状记忆合金变形为任意形状后，当加热到相变温度（相变点）以上，合金会恢复到原始形状。超弹性合金在施加负荷时会变形，而去除负荷后则会恢复到原始形状。可以通过改变Ti和Ni的混合比改变相变温度，还可以通过添加其他元素来改变特性。

图3显示了作为超弹性合金的齿列矫正线的元素面分析结果，其中在TiNi合金基体相中观察到O和Ti集中的数μm大小的化合物相呈弥散结构分析。

图3. 齿列矫正线元素面扫描分析

图4为化合物放大后的元素面分析结果，可以确认约300nm的微细球形颗粒。TiNi合金基体的Ti和Ni浓度分别约为46wt.%和54wt.%，原子比接近1：1。化合物相中的O、Ti和Ni浓度分别约为4.6wt.%、59.7wt.%和35.7wt.%，原子比接近1：4：2。

图4. TiNi合金和Ti₄Ni₂O的化合物相

化合物相的相解析

通过相分析，能将绘制在散点图上的强度（浓度）作为点集（簇）提取，因此可以准确地显示化合物相。通过对图4中的O、Ti、Ni元素面分析数据进行相位分析，可获得图5中，O、Ti、Ni的三角散点图。从图中可以确认两个簇，并且Ti₄Ni₂O化合物的显示位置（O：Ti：Ni=4：59：37wt.%=13:58:29at.%）和簇中心相对应。过滤每个簇后获得了图6所示的相图，分离为TiNi基体相和Ti₄Ni₂O化合物相。

图7的多元素散点图显示了基体相的TiNi合金以及化合物相的Ti₄Ni₂O化合物。可以在O，Ti和Ni的二维散点图中分别看到簇中心和化合物显示位置相一致。

图7. 多元素散点图

化合物相的状态分析

EPMA可进行微区的状态分析，已经知道可以使用Ni-L线系根据Ni-Lβ/Ni-Lα的比率和峰型波长偏移等来对镍进行分析。图8所示的Ti₄Ni₂O化合物相的Ni-L线系谱表明有化合物形成，因为其峰型波长和比率与纯镍略有不同。

图8. Ni的状态分析

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