5月已到中旬，各位实验室的小伙伴，大家扩项都做到哪一步了呢？今天小编来探讨一个大家都很关心的话题——方法验证，我们以今年刚刚纳入《国抽细则》的GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》为例，梳理验证这个标准的一些关键点。

Q1 什么是方法验证？方法验证一定要制订作业指导书（SOP）吗？

方法验证——实验室通过核查，提供客观有效证据证明满足某个方法的要求。

GB 23200.121-2021经过验证后可直接使用，SOP不是必须的。但如果需对标准内给出的参考条件（如仪器参数、色谱柱等，这里不是偏离）稍加修改的话，则可将修改内容制定成SOP，再进行验证。

岛津针对GB 23200.121-2021，已经贴心地为用户整理出SOP，供用户参考。

Q2 GB 23200.121-2021验证可以偏离吗？哪些参数是可以修改的？

不可以，国家强制标准的验证是不允许有偏离的。但GB 23200.121-2021中写明是参考条件的可以进行适当优化，如液相色谱参考条件、质谱参考条件。

液相色谱条件的优化准则可参考GB/T 32465-2015中的附录A，如HPLC柱长最大调整值为±70%；色谱柱内径最大可调整值为±25%；pH值可调整范围为±0.2。但需要注意的是，色谱柱填料类型不可变，如反相柱不可改为正相柱。

质谱参考条件的优化可根据各自实验室的仪器型号进行调整，如参考仪器厂家提供的。岛津针对该标准为用户提供全套方法包。

岛津GB 23200.121-2021方法包

Q3 GB 23200.121-2021需要验证哪些参数？

一般情况下，应包含（不限于）空白试验、方法定量限（MQL）、线性、准确度（正确度和精密度）、基质效应等。

Q4 GB 23200.121-2021需要验证几种基质？

至少4种，GB 23200.121-2021中7.1-7.4将基质分为了4大类，至少需要从这4类各挑选1种作为代表基质进行验证。

Q5 线性范围如何验证？

GB 23200.121-2021采用的是基质匹配标准曲线，验证几种基质，就需要几条空白基质标准曲线，按照标准要求选择不少于5个浓度校准点。每个校准点至少以随机顺序重复2次，线性回归方程的相关系数不低于0.99。

Q6 GB 23200.121-2021只有MQL，实验室还需给出方法检出限（MDL）吗？MQL如何验证？

新版的GB 23200系列均只给出了MQL，实验室只需按照标准给出的定量限值进行验证即可，MDL不是必需的。

MQL的验证方法有标准偏差法、3倍检出限法等，对于标准已给出MQL的，小编更推荐用回收率法来验证，在空白基质中添加MQL对应的浓度，经前处理后，通过回收率验证，分析结果应在MQL的±20%内。

Q7 准确度如何验证？

准确度包含正确度和精密度。

农残项目正确度的验证通常用回收率表征，选择至少2个浓度进行3平行回收率试验。一般推荐——有最大限量（MRL）的农药，可选择MQL浓度和MRL浓度；不得检出的农药，可选择检出限浓度和合适浓度。回收率要求可参考GB/T 27404-2008。

精密度可直接按GB 23200.121-2021中重复性限（r）和再现性限（R）的要求来验证，即两次平行测定的绝对差值，不超过对应的r或R。

梳理完了以上内容，相信大家对GB 23200.121-2021的验证都有了更深理解，配合岛津提供的全方位整体解决方案，相信大家扩项会更加方便快速哦。

【参考标准】

GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南

GB/T 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求

GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测

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