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明明长着一副金属脸,你却是……?
发布时间:2021-05-13]  阅读次数:429次

导读

什么叫金属?这么简单的问题还要问吗!可是最近“经验丰富”的Analyzer就在这个问题上栽了跟头。且看其详。

 

且说Analyzer身处实验室,也算是上至月壤,下至海底锰结核,至刚如金刚石,至柔如滑石,贵如珍珠,弃若固废,各行各业,各种材料都见识过。可这次就栽在普普通通的金属材料上了,一时大意把不是金属的材料竟当作了金属。这个让人翻车的家伙就是↓

 

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各位请看,它外观是不是具有光泽,而且沉甸甸,敲击有金属声,活脱脱就是个金属块。可是马上翻车就来了,一时大意的Analyzer拿它到PDA上一打,竟然“哑火”了,激发不了!PDA是岛津光电直读光谱仪的简称,它以电弧方式激发导电样品中的光谱信号,可进行快速而准确的元素分析。众所周知,导电是金属的特性,难道这个样品不是金属?

 

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PDA-7000光电直读光谱仪

 

哑火让人恼火,不过更要紧的是弄清它激发不了的原因。一旁的万金油能量色散X射线荧光光谱仪(EDX)早就兴奋地张大了嘴,“快到碗里来,我这儿不需要样品能导电!”EDX测试的结果给出了“哑火”的原因——这块样品中虽然含有钴镍铁这些金属元素,但还有高达15%的硫!难怪PDA不能激发,原来真不是金属!可它明明长着一张金属脸呀。

 

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EDX-7000能量色散X射线荧光光谱仪测试状态

 

表1 EDX的元素分析结果

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Analyzer的好奇心达到顶峰,开始了一系列的探究行动。先切下来小块,看看露出的截面,显微镜下,更富有金属光泽了。

 

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显微镜下截面照片

 

在元素成分结果中,与金属最不相衬的就是这个硫元素了,它以什么形态存在于样品中呢?先从原子的空间排布入手,让X射线衍射兄看看。

 

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XRD-7000 X射线衍射仪


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XRD结果表明:

1)样品中存在Ni3S2和(CoFeNi)9S8;

2)(CoFeNi)9S8推测是Co9S8中的部分Co被FeNi取代;

3)Fe、Co和Ni可能形成了固溶体;

4)可能存在少量CoO;

5)未观察到CoS类的化合物;

 

物相结果显示,样品以Ni3S2和(CoFeNi)9S8为主,即硫化物。这一结论也通过X射线光电子能谱XPS中元素价态的测试结果得到了确认。

 

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岛津AXIS Supra型光电子能谱仪

 

 

XPS结果表明:

1)Co,Ni存在金属态与+2态;

2)Fe受俄歇干扰严重,仍能判定有金属态存在;

3)S主要以硫化物形式存在,也有少量亚硫酸盐类氧化态,推测为表面自然氧化所致。

 

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出动了四个帮手,Analyzer才终于弄清了这个样品的成分,把翻的车给拖回来了,也长了教训,原来并不是具有光泽、密度大、敲击铮铮然的就是金属。金属的定义是——具有光泽和导热性导电性可延展性的物质。虽然光泽可以肉眼观察,但导热性、导电性和延展性却不是第一眼就能了解,因此我们常常以掂量轻重、敲敲打打这些经验来判断,但终究不可靠,遇上这样的特殊材料就不灵了。

 

这么奇怪的材料来自哪里呢?细心的亲们大概发现了,Ni、Co这些都是现在热门的锂电池正极材料中的重要元素。三元正极材料中Ni、Co、Mn来源也是对应的有色矿,而将这些元素从矿物中提取出来有各种工艺,冶金上分湿法和火法。我们这块样品就是典型的火法产物,矿物中的Ni、Co、S等元素在高温下形成了Ni3S2和(CoFeNi)9S8等形态,它们也具有金属的光泽,不经意间就让Analyzer吃一堑长一智,又增了见识。

 


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