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从粒度到光谱,深度表征纳米材料单分散性
发布时间:2021-04-30]  阅读次数:635次

在纳米科技的领域中,通过Bottom-Up的方法自下而上组装起来的纳米材料往往会展现出许多新奇的特性。例如,铜颗粒达到纳米尺寸时就变得不能导电,而绝缘的二氧化硅颗粒在20nm时却开始导电。此类材料至少有一个维度的尺寸在0.1-100nm之间。根据空间受限的维度,可以将纳米材料分为零维、一维、二维材料。

 

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纳米材料的维度

 

纤维素纳米纤维(CNF)属于一维纳米材料,即在(x,y,z)三维空间中,只有一个维度(长度)可以不受限制进行延展,整体呈线状结构。其除了具备轻巧及高强度的特点外,还有许多优异的特性,例如高气体阻隔性能、吸收性能以及优异的透光性质等。此外,作为一种植物纤维衍生材料,CNF对于环境十分友好,可潜在应用于汽车、电子电器、包装等行业中。


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TEMPO氧化的CNF材料

 

CNF材料的直径及长度会对其复合材料的机械强度有较大的影响,因此,获取准确的测试数据是十分必要的。本文联合采用纳米粒子粒度分析仪及紫外可见分光光度计对CNF的纤维长度及分散性进行相关评价。样品为TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基)氧化的CNF样品,TEMPO-CNF具有高度分散性及优异的透明度,可用在工业制造如涂料及树脂橡胶的复合物中。

 

01纤维长度评价——纳米粒度分析系统

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IG-1000纳米粒度分析系统

 

岛津IG-1000单纳米粒度分析系统,使用岛津专利技术——诱导光栅测量原理,通过在电极两端施加电压,使纳米粒子在电泳作用下排列形成衍射光栅,停止施加电压后纳米粒子开始扩散,通过测量衍射光强度随时间的变化来测量纳米粒子的粒径大小及分布。IG-1000可以实现最小0.5nm到百纳米范围内粒子的高灵敏度分析,具有极高的抗污染能力及良好的重现性。

 

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机械搅动10min(黑线)和120min(红线)后,粒度尺寸分布图

 

由上图可见,随着机械搅拌时间的增加,TEMPO-CNF的尺寸在下降。10min机械搅拌后样品呈现较宽的尺寸分布。其中占比最大的是30nm的纤维,如上图黑色箭头所示。经过120min的搅拌后,纳米纤维的尺寸变小,分散性得到提高,尺寸分布在10-150nm之间,如上图红色箭头所示,15nm的纳米纤维占比最多。

 

02光学特性表征——积分球紫外可见分光光度计

 

TEMPO-CNF在溶液中的分散性能还可以通过光学测试来进行表征。由于纳米纤维处于纳米尺度,人的肉眼难以辨识这种极细微的分散度差别。而借助于积分球附件,通过UV-2600i紫外可见分光光度计的光谱表征则可轻易地进行分辨。

 

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机械搅动10min和120min后,正(漫)透射光谱图

 

由上图可见,对于10min机械搅拌处理的样品,200-400nm之间的全透射光强度(红线)高于正透射光(黑线),说明光线在穿透CNF溶液的时候,部分光的传播偏离了原来直线传播的方向,发生了改变,这部分光即漫透射光。而对于120min机械搅拌处理的样品,正透射(蓝线)和全透射光(绿线)的谱线几乎完全重合,说明CNF溶液处于高度分散的状态,没有发生聚集。


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