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Nexis视角 | 使用气体智选阀比较不同载气的分析效果
发布时间:2021-01-18]  阅读次数:286次

岛津专为气相色谱仪Nexis GC-2030开发了“气体智选阀”选件(PN: S221-84916-41),此时进样单元同时连接两路气体,分析时可根据工作需要实现这两种载气间的自动无缝切换,从而实现分析的精细化和智能化。其流路如图1所示:

 

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图1. 载气智选阀的流路示意图

 

对气相色谱仪来说,载气贯穿整个仪器分析过程,其作用主要是运送所分析的样品通过气相色谱仪各部位,从进样口,经色谱柱,最后到达检测器。常用的载气类型主要有:He、N2、H2等,载气种类不同,会导致分析效果也不同。载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数,而组分在载气中的扩散系数又影响分子的纵向扩散项系数和气相传质项系数,从而影响柱效和分析时间。本例中我们将为大家介绍使用He、N2、H2三种载气在不同线速度下的分析效果。

 

表1. 分析条件

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Grob试剂是评价毛细管柱性能评价的常用样品,通过此分析可得到柱子的综合性能信息。本例中我们使用的Grob试剂组成如下表所示:

 

表2. Grob试剂组成(10 ppm,溶剂:正己烷)

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载气线速度是影响分离效果的重要因素之一,我们分别比较了不同线速度条件下Grob试剂的分离情况(图2)以及不同载气在30 cm/s恒线速度模式下Grob试剂的分离情况(图3)。


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图2. 不同线速度条件下Grob试剂的分离谱图(He作载气)

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图3. 不同载气在30 cm/s恒线速度模式下Grob试剂的分离谱图

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图4. 不同载气在不同线速度模式下的分离度(以正辛醇和2,3-丁二醇为例)

 

以正辛醇和2,3-丁二醇为例,我们分析了载气线速度与分辨率的关系,在大于30 cm/s的线速度条件下,He和H2的分离效果优于N2,且He条件显示出了更好的分离效果。

 

7.jpg图5. 不同载气在不同线速度模式下的HETP

 

理论塔板高度(HETP)是评价色谱柱柱效和色谱峰分离效果的常用参数之一,一般来说 HETP值越小,则代表着色谱柱柱效越高,分离效果越好。以正辛醇为例,图5比较了不同载气在不同线速度条件下的理论塔板高度(HETP)。可以看出,对N2来说,当其线速度为20 - 750px/s时,其柱效最佳;对He和H2来说,当其线速度为30 - 50 cm/s时,其柱效最佳。

 

在气相色谱分析中,载气类型不同,则适用的最佳线速度不同,分析效果也不同。H2是热导检测器的常用载气和氢火焰离子化检测器的常用燃烧气,相对分析质量小,其优点是价格便宜,适合高速分析,局限性是易燃易爆,使用时必须注意安全。岛津针对此问题专门开发了可以实时监测柱温箱中氢气浓度的氢气传感器附件(S221-78910-41)。N2是气相色谱中应用非常普遍的载气,相对分子质量较大,扩散系数小,其优点是价格便宜,安全性高,局限性是不适合分离要求较高的分析。He相对分子量小,是GCMS分析中最常用的载气,优点是线速度大,局限性是价格较高,长期使用成本高。

 

分析工作中,根据分离要求和样品分析的需要,通过使用替代气体可以有效的降低分析成本。通过搭载“气体智选阀”,在批处理中可灵活使用不同载气进行分析的方法,系统自动切换不同载气,从而实现每个分析匹配合适的载气。随着科技发展的日新月异,研发和检测手段的不断升级,实验室也面临着诸多的挑战,其中,“节流增效”和“精益管理”是非常重要的考量方向,而“气体智选阀” 就是为这个需求而生,是将节省成本和提高产出这一理念落实到实处的技术。

 

 


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