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岛津云学院丨药典系列公示讲座课后答疑 中药禁用农残检测篇
发布时间:2020-06-17]  阅读次数:851次

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4月2日到5月12日,“岛津云学院”药典系列公示讲座开展了6期,得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中,收到了很多提问,岛津十分重视各位用户提出的问题,今天的岛津云学院答疑系列,为大家作禁用农药检测前期收集问题的详细解答!

 

Q:2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法  液质联用法解读时建议使用核壳柱,是否有相关标准提到使用合规性或其他标准开始使用?使用C18核壳柱是否是修改了分析方法?

 

答:2341第五法并未注明使用柱子类型是核壳柱,第四法中注明了使用C18核壳柱。C18色谱柱填充剂材质分为两类:全多孔硅胶和表面多孔硅胶,第五法并未注明具体填充剂材质类型,选择其中一种就行。根据《0512高效液相色谱法》2020版征求意见稿第三版,填充剂材质(硅胶)、表面修饰及键合相(C18)保持一致;从全多孔填料到表面多孔填料 的改变,是被允许的。

 

Q:2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法  气质法单针需要时间长达54min,能否修改柱温升温程序来减少单针分析时间,提升分析效率?

 

答:0521通则提到可以调整,也是允许调整的,但是不建议对柱温升温程序做太多调整,很多基质干扰物质主要在前20分钟内出峰,尽量让待测物质在20分钟后出峰,单针时间太短对33个化合物检测有一定困难,首先是分离度,其次多物质共流出会对仪器灵敏度和稳定性产生较大挑战。

 

 Q:“2019年中药质量与安全风险防控论坛”介绍禁用农药残留标准研究课题共涉及金银花、人参、大枣等10个代表性研究品种,分别采用哪种前处理方法较为合适?

 

答:结合岛津分析中心的方法学验证结果,我们的建议如下:

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Q:2341第五法附注中提到结果判断,使用的是监测离子对峰面积比做最终确认,离子对峰面积比和离子丰度比有什么区别?在检测禁用农药时,是否可以使用离子丰度比?

 

答:离子丰度指质谱分析中检测器检测到的离子信号强度。以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100%,其他离子峰对其归一化所得的强度为离子相对丰度。丰度比指两个监测离子对子离子对应相对离子信号强度比,软件基本上都是自动完成计算,离子对峰面积比(子离子对应色谱峰面积比)需要进行积分,在日常检验中,使用离子丰度比即可。

 

Q:中药材和饮片禁用农药检测,岛津提供的标准品能否应用于法定检验?标准品浓度及有效期?

 

答:岛津提供标准品可以用于风险评估筛查、定量,方法学验证,法定检验请购买中检院后期标化的对照品。岛津提供混合标准品,浓度是定量限要求1000倍,可供多次稀释使用,未开封有效期两年。

 

Q:2341第五法禁用农药检测方法公示稿附注解读提到固相萃取净化管中净化材料需要根据不同基质选择合适的比例,岛津QuEChERS方法包能否定制化?

 

答:可根据用户需求进行定制方法包,净化管组成如下表:

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Q:SPE方法是否比快速样品处理法(QuEChERS)法更复杂,两大类前处理方法大概需要花费的时间?每批药材检测,按照快速样品处理法(QuEChERS)法进行前处理需要消耗几包净化材料和几支净化管?

 

答:SPE方法比快速法操作复杂,单个样本 SPE处理需要40min,快速样品处理法需要60min(因浸润后需要放置30分钟,导致总时间增加)。每批药材按快速处理法需要24套提取和24支净化管,气质法标曲6个浓度点需要6套,液质法标曲6个浓度点需要6套,样本(平行3次)检测气质法和液质法各需要3套,加标(平行3次)检测气质法和液质法各需要3套。

 

注:本期答疑由岛津人员整理回答。


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