2015年版药典，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法已经成为重金属安全性检测的重要手段，不但新增了方法检出限和方法定量限，而且ICP-MS方法可用于I、II、III部。同时，2015年新版药典新增 As 和 Hg 形态分析，进一步确定了药物中(例如：雄黄、朱砂等中药)的元素不仅需要考虑总量，也需要考虑形态和价态。

图片来源网络

法规解读

元素形态不同，其毒性、生物利用度、生物累计效应及迁移率等性质就会有差别。很多金属和非金属在毒理学和生物学上的重要性主要取决于其化学形态，不同元素形态具有不同的物理化学性质、毒性或疗效。中药有别于西药的机理，传统中药中的有毒元素有时是作为有效成分而特意加入的，如六神丸由牛黄、雄黄等组成，其中雄黄的主要成分就是As₂S₂，朱砂主成分是硫化HgS矿物。由于很多中成药是由多味药组成的，不同的配方可能存在不同砷或汞形态的转化，因此对于含多种成分的中药制剂砷的形态及其价态分析尤其重要，于是在2015年新版药典中新增了 As 和 Hg 形态分析。

砷形态解决方案

使用岛津的HPLC-ICP-MS，选用HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱(250×4.1mm;10μm)，碳酸铵和水为流动相，可以实现As(III)、As(V)、DMA、MMA、AsB 和 AsC 六种砷形态的同时分析。

图1 六种形态砷色谱图

（1）砷胆碱；（2）砷甜菜碱；（3）亚砷酸根；（4）二甲基砷；（5）一甲基砷；（6）砷酸根

采用人工肠液水浴超声提取，使用HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱，梯度洗脱，可完全分离6种砷形态，分离度好，测定准确度高，样品回收率可达90~110%，As的各形态的检出限可低至0.05 ng/mL。

汞形态分析解决方案

采用HPLC作为分离手段，醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系作为淋洗液并进行梯度洗脱，ICPMS作为检测器，轻松实现痕量二价汞、甲基汞、乙基汞的快速分离分析，方法准确、可靠、简便，适用于药品中汞形态分析的常规检测。

图1 三种形态汞色谱图

采用人工肠液水浴超声提取，使用GLSciences Intertsil ODS-3柱，等度洗脱，可完全分离3种汞形态，分离度好，测定准确度高，样品回收率可达90~110%，Hg的各形态的检出限可低至0.1 ng/mL。

形态分析始于样品的分离，岛津惰性液相色谱系统LC-20Ai使用全PEEK的泵头和管路，坚固耐用、性能可靠，具有更好的惰性，从而获得更好的重现性和更高的分析效率。

岛津具备一流的色谱与ICP-MS接口技术，完美将ICPMS与色谱联用实现一体化，无需打开另一套软件；无需切换操作界面，可在原有操作界面实现LC与ICPMS的完全控制，使用简单直观，无需实验人员有特别丰富的操作经验，可大大提高药品中砷和汞元素的分析能力。

关于岛津

    岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。